样品前处理：净化技术方法
一、过滤
过滤一般指分离悬浮在液体中的固体颗粒的操作，但也有用于洗涤物质的操作。过滤方法多种多样，在食品分析中应用*多的是常压过滤和减压过滤。
(1)常压过滤 漏斗多用锥形玻璃质的。过滤时应注意，如果需要的是沉淀(弃滤液)时，滤纸不要高于漏斗，以免结晶物质经纸的毛细作用结到纸上端不易取下；倒入溶液时要沿玻璃棒流在滤纸的壁上，不要冲起沉淀，且不要超过滤纸的高度，沉淀物的高度不应充涮到滤器1／3以上。
(2)减压过滤 这种方法要使用一整套装置，包括：布氏漏斗或微孔玻璃漏斗(耐酸划滤漏斗)、抽气瓶、**缓冲瓶、真空抽气泵、橡皮垫组成。减压过滤在操作时，布氏漏斗上铺用的过滤介质一般多采用滤纸或石棉纤维。滤纸放好后，用少量蒸馏水润湿，开泵摧气，使滤纸贴紧漏斗底无漏气现象后，方可进行过滤。
二、液-液萃取法
液-液萃取法(LLE)是一种简单而且应用*广泛的净化分离技术。由于各种物质在不同溶液中的溶解度不同，当混合物在互不相溶的两相溶剂中混合时，根据相似相溶原理，混合物中的物质总是在极性相似的溶剂中溶解度大，在极性差别大的溶剂中溶解度小，即不同的物质在两相溶剂中的分配系数不同。例如提取农药时，农药在极性有机溶剂和正己烷中的分配系数就大，而脂肪等杂质在这一体系中的分配系数就小。当向正己烷提取液中加入萃取剂(三氯甲烷、甲醇、乙腈、二甲基亚砜等极性有机溶剂)时，经混合，再静置分层，农药等极性大的被测物转溶于萃取剂，而脂类杂质留在正己烷层。将两层溶液分开后，即达到净化的目的。为在净化过程中能将被测物质绝大部分萃取出来，应进行几次萃取，以提高萃取率。
选用极性溶剂将被测物从提取液中萃取后，可以达到净化的目的，但一般情况下。还须浓缩才能达到检测灵敏度。因极性溶剂的沸点较高，不易浓缩，还需将被测物质从极性溶剂中转移到低沸点的溶剂中，这种用与萃取剂不溶解的溶剂从萃取液中提取被测物的方法称为反萃取。具体操作为：向萃取液中(极性溶剂)加入一定量的水相溶液，与极性溶剂互溶，再加入低沸点溶剂如石油醚、正己烷等，这样就可以将萃取中的不溶于水的待测物被石油醚、正己烷反萃取出来，同时极性溶剂萃取时萃取的极性杂质保留在极性溶剂中，进一步达到净化的目的。
为了提高反萃取效果，在水中加入某些盐类，如氯化钠、硫酸钠等，可以加大水相的极性，降低被测物质在水相中的分配率，还能促进两相分层清晰，易于分离。
三、柱色谱法
柱色谱法属于色谱法，是一种广泛应用的物理化学分离分析方法，在分离混合物时，色谱法比结晶、蒸馏、萃取、沉淀等方法有明显的优越性，主要是分离效率高、灵敏、准确，操作又不太麻烦，能够将物理化学性质极相似和结构又有微小差异的各组分彼此分离。
在柱色谱法(column chromatography)中，混合物的分离是在装有吸附剂如氧化铝、硅胶、硅镁型吸附剂等的玻璃柱中进行的。混合物加到柱上后，用适当溶剂(称为洗脱剂)冲洗，溶剂连续适量地通过色谱柱称为“柱的展开”或“洗脱”。由于混合物中各种物质在吸附剂表面吸附力的不同，以及它们在洗脱中溶解度的不同，使得它们在吸附剂与洗脱剂之间的分配系数不同，从而达到分离的目的。例如，要净化含有苯并[n]芘和脂肪、色素、蜡质等杂质的提取液，就将此提取液加到装有硅镁型吸附剂的色谱柱上，*初它们都被吸附在柱的顶端，形成一个色圈。当提取液全部流人色谱柱之后，用极性溶剂作为洗脱液进行冲洗，这时苯并[a]芘和脂肪、色素、蜡质溶解(即解吸)，随着洗脱剂向下流动而移动，在移动的过程中，它们又遇到新的吸附剂，又把它们从溶液中吸附出来，如此反复进行，即连续不断地发生吸附、溶解(解吸)，再吸附、再溶解的过程。由于苯并[α]芘在极性溶剂中溶解度大，而硅镁型吸附剂对它的吸附力弱，所以它在柱中移动得快；而脂肪、色素、蜡质等杂质较易被硅镁型吸附剂吸附，又较不容易溶解在极性溶剂中，在柱中移动得慢。有了这种差速移动，就能随着溶剂的不断冲洗而逐步分离，*后达到完全分离，分成苯并[n]芘和脂肪、色素、蜡质的“色圈”(又称为谱带或**)，从而达到净化的目的。苯并[n]芘可先被洗脱下来，月旨肪、色素、蜡质等杂质仍留在柱中。
四、化学净化法
化学净化法是通过化学反应处理样品，以改变其中某些组分的亲水、亲脂及挥发性质，并利用改变的性质进行分离，以排除和抑制干扰物质干扰的方法。
(一)磺化法
在农药的提取中，脂肪、色素等杂质是*主要的干扰物质，如果待测组分对酸稳定，则可以利用脂肪、色素、蜡质等杂质与浓硫酸的磺化作用变成极性很大的、能溶于水的化合
物，从而实现与待测组分的良好分离。操作是可以将提取液置于分液漏斗中，按提取液与浓硫酸体积10：1的比例加入浓硫酸，振摇、静置分层后，弃除下层酸液即可。如果提取液中
的脂类等物质含量高，可经过多次重复处理，以达到净化要求。
此种方法简单、快速，净化效果好，但用于农药分析时，**于强酸介质中稳定的待测成分才能使用，例如有机氯农药中的六六六、DDT提取液的净化处理，而易为浓硫酸分解的有机磷、氨基甲酸酯类农药以及能溶于浓硫酸的苯并[α]芘等则不能使用该方法。
(二)皂化法
本法是利用酯类杂质与碱能发生皂化反应的原理，通过氢氧化钾加热回流，使酯类皂化而除去，达到净化的目的。此法适用于那些不宜用磺化法，但对碱稳定的组分，如苯并[n]芘、艾氏剂、狄氏剂农药等，可在样品提取溶液中加入氢氧化钾回流2～3h，即可使
样品中的脂肪等杂质皂化而除去。
(三)掩蔽法
掩蔽法是基于化学反应的一类称为“假分离”的净化方法，主要用于测定微量元素时灰化后的样液处理，即利用掩蔽剂与干扰成分作用，使干扰成分转变为不干扰测定的形式，使测定正常进行。这种方法可不经过分离操作就可消除干扰作用，因此，具有操作简单、选择性强、结果准确的特点。该法在粮油食品质量**检测方面得到了广泛应用。
1．调节溶液的pH值
在测定粮油食品中的铅、汞、镉等有害金属元素时，常用双硫腙与之配位显色，然后比色测定。双硫腙是一种常用的显色剂，它能与20多种金属元素生成各种不同的有色配合物，干扰被测物的测定，但是，各种金属元素与双硫腙形成配合物的稳定程度随着溶液的pH值变化而异，例如pH值在2以下时，汞与双硫腙配位形成稳定的橙色配合物；pH值3～4时与铜生成稳定的红紫色配合物；pH值8～9时与铅、镉生成稳定的红色配合物，而其他一些金属元素在此pH值条件下与双硫腙的配位反应受到阻止。因此，可根据被测元素与双硫腙配位时所需pH值，向溶液中加入酸或碱调节至所需的pH值，而将其他一些金属元素掩蔽。同时，还可利用被测物的配合物易溶于三氯甲烷、四氯化碳等有机溶剂，而未配位的金属离子溶于水的特性，用水和三氯甲烷(四氯化碳)进行液一液分配，就可将干扰离子除去。
2．使用掩蔽剂
在被测溶液中加入一种配位剂，将干扰离子掩蔽起来，从而消除了干扰。例如双硫腙比色法测定铅时，在溶液中加入氨水，调节pH值为8～9，然后加入掩蔽剂***，它与铜、锌、镍、钴、金、汞等金属离子配位为稳定的无色配合物，阻止了它们与双硫腙的配位，消除了干扰。